Стандарт устанавливает методы испытаний стойкости против межкристаллитной коррозии (МКК) металлопродукции из коррозионно-стойких сталей и сплавов, в том числе двухслойных, сварных соединений, наплавленного металла и металла шва. Введен в действие с 1 июля 1990 года взамен ГОСТ 6032-84, соответствует СТ СЭВ 4076-83, ИСО 3651/1-76, ИСО 3651/2-76.

Стандарт распространяется на стали ферритного класса (08Х17Т, 15Х25Т), аустенитно-мартенситного класса (20Х13Н4Г9, 09Х15Н8Ю, 07Х16Н6, 09Х17Н7Ю, 09Х17Н7Ю1, 08Х17Н5М3), аустенитно-ферритного класса (08Х22Н6Т, 08Х21Н6М2Т, 08Х18Г8Н2Т), аустенитного класса (10Х14Г14Н3, 10Х14Г14Н4Т, 10Х14АГ15, 03Х16Н15М3, 03Х16Н15М3Б, 09Х16Н15М3Б, 12Х17Г9АН4, 03Х17Н14М3, 08Х17Н13М2Т, 10Х17Н13М2Т, 10Х17Н13М3Т, 08Х17Н15М3Т, 12Х18Н9, 12Х18Н9Т, 04Х18Н10, 08Х18Н10, 08Х18Н10Т, 12Х18Н10Т, 12Х18Н10Е, 03Х18Н11, 06Х18Н11, 03Х18Н12, 08Х18Н12Т, 12Х18Н12Т, 08Х18Н12Б, 07Х21Г7АН5, 03Х21Н21М4ГБ) и сплавы на железоникелевой основе (06ХН28МДТ, 03ХН28МДТ) по химическому составу согласно ГОСТ 5632. Стандарт может применяться для других марок тех же классов.

В зависимости от марки стали и назначения выбирается один из методов: AM, АМУ, АМУФ, ВУ, ДУ. Допускается проведение испытаний дополнительными методами В, ТЩК, Б, приведенными в приложениях 1-3.

Образцы. Заготовки для образцов вырезаются: из листа толщиной до 10 мм, ленты и проволоки – из любого места; из листа толщиной более 10 мм – из поверхностных слоев; из сортового и фасонного проката – из осевой зоны в продольном направлении; из трубной заготовки – из осевой зоны; из труб – из любого места; из поковок – из напусков или тела поковки; из отливок – из приливов или отдельно отлитых образцов.

Образцы изготовляются плоскими, цилиндрическими, из труб – плоскими, сегментами, кольцами, патрубками. Для двухслойного проката и биметаллических труб образцы изготовляются из плакирующего слоя после удаления основного и переходного слоев.

Размеры образцов должны обеспечивать возможность изгиба на угол 90° или сплющивания. Для метода ДУ установлены специальные требования к соотношению размеров (приложение 4): для плоского образца a > 0,3(b+c), a > b > c; для цилиндрического D < 0,36h, c < 0,18h; для сегмента a > 0,17bc / (0,3(b+c)), a > b > c.

Изготовление образцов требуемой толщины проводится механической обработкой. Для сварных образцов усиление шва удаляется механически на глубину не более 1 мм. Покрытые электроды, сварочную проволоку и наплавочную ленту контролируют испытанием наплавленного металла или металла шва, выполненных этими материалами.

Для аустенитных сталей изготовляется один комплект образцов (не менее двух), для ферритных, аустенитно-мартенситных, аустенитно-ферритных – два комплекта (один контрольный). Для поковок, отливок, сварных соединений – не менее четырех образцов (два контрольных). Контрольные образцы изгибают на 90° и не подвергают кипячению.

Нестабилизированные стали с массовой долей углерода не менее 0,030 % испытывают в состоянии поставки. Стабилизированные стали и нестабилизированные с углеродом не более 0,030 % подвергают провоцирующему нагреву по режимам таблицы 2: для сталей 08Х17Т, 15Х25Т – нагрев до 1080-1120 °С, выдержка 30 мин, охлаждение в воде или на воздухе; для 08Х22Н6Т, 08Х21Н6М2Т, 08Х18Г8Н2Т, 03Х21Н21М4ГБ, 03ХН28МДТ – 540-560 °С, 60 мин, воздух; для 06ХН28МДТ – 690-710 °С, 60 мин, воздух; для остальных стабилизированных и нестабилизированных с углеродом не более 0,030 % – 640-660 °С, 60 мин, воздух. Стали 03Х17Н14М3 и 03Х16Н15М3 испытывают методом ДУ без дополнительного нагрева.

Окалина после закалки или провоцирующего нагрева удаляется химическим или электрохимическим травлением (для метода ДУ – только химическим). Параметр шероховатости поверхности образцов Ra перед испытанием должен быть не более 0,8 мкм по ГОСТ 2789. Образцы маркируют и обезжиривают.

Метод AM. Образцы выдерживают в кипящем водном растворе сернокислой меди (130 г/л) и серной кислоты (120 мл/л) в присутствии металлической меди. Раствор готовят на дистиллированной воде. Испытание проводят в стеклянной колбе с обратным холодильником или бачке из коррозионно-стойкой стали. На дно насыпают медную стружку, сверху загружают образцы. Раствор должен покрывать образцы не менее чем на 20 мм. Продолжительность кипячения – (24,00±0,25) ч. Для сталей 20Х13Н4Г9, 10Х14Г14Н3, 10Х14Г14Н4Т, 10Х14АГ15, 09Х15Н8Ю, 07Х16Н6, 09Х17Н7Ю, 09Х17Н7Ю1, 07Х21Г7АН5, 12Х17Г9АН4, 08Х18Г8Н2Т – (15,00±0,25) ч.

После испытания образцы промывают, при необходимости удаляют слой меди в 20-30 % растворе азотной кислоты. Для обнаружения МКК образцы изгибают на угол (90±3)° по ГОСТ 14019. Радиус закругления оправки зависит от класса стали и толщины (таблица 3): для аустенитных сталей – 1 мм (при толщине до 1 мм) или не более одной толщины; для аустенитно-ферритных – 3 мм или не более трех толщин; для ферритных и аустенитно-мартенситных – 3 мм или не менее трех толщин. Трубные образцы контролируют сплющиванием по формулам H = 1,03 D / (0,08D + c) или H = 0,5D + 2c.

Осмотр изогнутых образцов проводят с лупой 8-12х. Отсутствие трещин (кроме продольных и на кромках) свидетельствует о стойкости против МКК. Если контрольные образцы ломаются или на них есть трещины, а также для образцов толщиной менее 0,1 мм, стойкость оценивают металлографическим методом. Из неизогнутого участка вырезают пластину для шлифа, травят до выявления границ зерен (приложение 7) и просматривают при увеличении не менее 200х. Максимальная глубина разрушения не должна превышать 30 мкм (для толщины менее 1,5 мм – 10 мкм).

Метод АМУ – ускоренный, с повышенной концентрацией серной кислоты (50 г/л CuSO₄, 250 мл/л H₂SO₄). Продолжительность испытания – (8,00±0,25) ч. Оценка – по методу AM.

Метод АМУФ – ускоренный с добавлением фтористого натрия (50 г/л CuSO₄, 128 г/л NaF, 250 мл/л H₂SO₄) при комнатной температуре (20-30 °С). Продолжительность: для сталей без молибдена – (2,0±0,1) ч, содержащих молибден – (3,0±0,1) ч. Оценка – по методу AM. При разногласиях испытания проводят методом AM.

Метод ВУ – для стали 03Х21Н21М4ГБ и сплавов 06ХН28МДТ, 03ХН28МДТ. Образцы выдерживают в кипящем растворе сернокислого окисного железа (40 г/л) и серной кислоты (50 % раствор). Количество раствора – не менее 5 см³ на 1 см² поверхности. Продолжительность – (48,00±0,25) ч. Оценка – по методу AM.

Метод ДУ – для сталей 03Х16Н15М3, 03Х17Н14М3, 03Х18Н11, 03Х18Н12. Образцы выдерживают в кипящем растворе азотной кислоты (65 %) в течение пяти циклов по (13,00±0,25) ч каждый. Объем кислоты – 9-10 см³ на 1 см² поверхности (при разногласиях – 20 см³). После каждого цикла образцы промывают, сушат и взвешивают. Определяют скорость коррозии в г/(м²·ч) или мм/год. Образцы считаются не выдержавшими испытание, если скорость коррозии после второго или последующих циклов более 0,5 мм/год, или если околошовная зона, зона термического влияния или металл шва подверглись повышенной травимости по сравнению с основным металлом. Для сталей 03Х18Н11 и 03Х18Н12 допускается прекращение испытаний после третьего цикла, если скорость коррозии во втором и третьем циклах не превышает 0,30 мм/год.

Протокол испытаний должен содержать марку стали, вид металлопродукции, режим термообработки, метод испытания и результаты.

Требования безопасности соответствуют стандартам на применяемые реактивы: азотная, серная, соляная, ортофосфорная, щавелевая кислоты, сернокислая медь, медный купорос, сернокислое железо, фтористый натрий, фтористый калий, фтористый аммоний, цинковый порошок.

Приложение 1 (рекомендуемое) – метод В для сплавов 06ХН28МДТ и 03ХН28МДТ. Испытание в кипящем растворе сернокислой меди (110 г/л), серной кислоты (55 мл/л) с добавлением цинкового порошка (5 г/л). Продолжительность – (144,00±0,25) ч. Оценка – по методу AM.

Приложение 2 (рекомендуемое) – метод ТЩК для предварительной оценки сталей типа 03Х18Н11, подлежащих контролю по методу ДУ. Образцы-шлифы подвергают анодному травлению в 10 % растворе щавелевой кислоты при плотности тока (1,0±0,2)·10⁴ А/м² в течение (1,50±0,01) мин. Классифицируют структуры травления: канавочная (границы зерен растравлены до образования канавок), ступенчатая (границы выявляются в виде ступенек), промежуточная (границы нескольких зерен растравлены, но зерна не окружены полностью), зернограничный питтинг I и II. Ступенчатая структура и питтинг I свидетельствуют о стойкости, канавочная – о склонности к МКК. При промежуточной структуре и питтинге II требуется испытание методом ДУ.

Приложение 3 (рекомендуемое) – метод Б для контроля изделий и деталей из сталей 12Х18Н9, 12Х18Н9Т, 04Х18Н10, 08Х18Н10, 12Х18Н10Т, 08Х18Н10Т, 03Х18Н11, 06Х18Н11, 08Х18Н12Т, 12Х18Н12Т и двухслойных сталей. Анодное травление в растворе ингибированной серной кислоты (60 % H₂SO₄ с добавлением уротропина) при плотности тока (0,65±0,01)·10⁴ А/м² в течение (5,0±0,2) мин. Признак склонности к МКК – непрерывная сетка в месте травления.

Приложение 4 (обязательное) – формулы расчета соотношения размеров образцов для метода ДУ: для плоского образца a > 0,3(b+c), a > b > c; для цилиндрического D < 0,36h, c < 0,18h; для патрубка a > 0,17bc / (0,3(b+c)), a > b > c; для сегмента аналогично патрубку с определением длины дуги.

Приложение 5 (рекомендуемое) – номинальные размеры образцов для различных видов металлопродукции. Для листового проката толщиной до 10 мм образцы для методов AM, АМУ, АМУФ, В, ВУ имеют длину не менее 50 мм, ширину 20 мм, толщину как у заготовки. Для метода ДУ – длина 30-40 мм, ширина 10-15 мм, толщина не более 7 мм. Для труб бесшовных диаметром более 5 мм плоские образцы или сегменты имеют длину не менее 50 мм, ширину не более 20 мм, толщину не более 5 мм; кольца или патрубки – толщину стенки не более 5 мм, наружный диаметр не более 40 мм, высоту не менее 0,5 D.

Приложение 6 (рекомендуемое) – физические методы контроля МКК. Ультразвуковой метод основан на рассеивании ультразвуковых колебаний на пораженных участках. Метод вихревых токов основан на зависимости электропроводности от глубины коррозии. Цветной метод основан на капиллярном проникновении индикаторного пенетранта (керосин, скипидар, краситель) в дефекты с последующим проявлением белым покрытием. Методы позволяют обнаруживать МКК на глубине 10-25 мкм.

Приложение 7 (рекомендуемое) – режимы травления шлифов и реактивы для выявления МКК. Для аустенитных сталей – химическое травление в смеси соляной, серной и азотной кислот или электролитическое в 10 % щавелевой кислоте. Для сталей, содержащих молибден – химическое травление в кипящем растворе соляной и азотной кислот или электролитическое в растворе лимонной кислоты и сернокислого аммония. Для сталей аустенитно-мартенситного и аустенитно-ферритного классов – электролитическое травление в растворе лимонной кислоты и сернокислого аммония или в растворе хромового ангидрида.

Стандарт является основополагающим документом для контроля качества коррозионно-стойких сталей и сплавов в металлургической, химической, нефтегазовой, энергетической, авиационной и других отраслях, где требуется гарантированная стойкость материалов против межкристаллитной коррозии.