Стандарт устанавливает металлографические методы выявления и определения величины зерна сталей и сплавов. Введен в действие с 1 января 1983 года взамен ГОСТ 5639-65.

Металлографическими методами определяют:
- величину действительного зерна (после горячей деформации или любой термической обработки);
- склонность зерна к росту – определением величины зерна аустенита после нагрева при температуре и времени выдержки, установленных НТД;
- кинетику роста зерен – определением величины зерна после нагрева в интервале температур и времени выдержки, установленных НТД.

Отбор образцов. Место отбора и количество образцов устанавливаются НТД на стали и сплавы. При отсутствии указаний для определения действительного зерна отбор проводят произвольно; для определения склонности к росту и кинетики роста – в месте отбора для механических испытаний. Испытания проводят на одном образце. Площадь сечения шлифа должна быть не менее 1 см² (для продукции толщиной менее 8 мм допускается меньшая площадь). Для определения склонности к росту допускается отбор образцов от кованой ковшевой пробы при сопоставимости результатов.

Методы выявления границ зерен. Применяются методы: травления, цементации, окисления, сетки феррита или цементита, сетки перлита (троостита), вакуумного термического травления. Выбор метода зависит от химического состава стали и цели испытания.

Метод травления применяется для выявления границ действительного зерна и границ зерен аустенита в закаливающихся сталях. Температуру нагрева, время выдержки и скорость охлаждения устанавливают по НТД. Если не оговорено, для низкоуглеродистых сталей температура (930±10) °С, для других – на 20-30 °С выше температуры закалки. Выдержка 1-3 ч. Для четкого выявления границ образцы подвергают отпуску. С поверхности удаляют обезуглероженный слой, изготовляют микрошлиф и травят в реактивах (приложение 1). Универсальный реактив – насыщенный водный раствор пикриновой кислоты с добавлением 1-10 % ПАВ.

Метод цементации применяется для сталей, предназначенных для цементации, и углеродистых сталей с массовой долей углерода до 0,25 %. Образцы нагревают при (930±10) °С в закрытом ящике с карбюризатором (древесный уголь с углекислым барием или натрием, бондюжинский или полукоксовый карбюризатор) в течение 8 ч после прогрева. Охлаждение: углеродистую сталь – не более 150 °С/ч до 600 °С, легированную – не более 50 °С/ч. Границы зерен выявляются в цементированном слое в виде сетки вторичного цементита. Травление в 3-5 % растворе азотной кислоты в спирте, 5 % растворе пикриновой кислоты в спирте, растворе пикрата натрия (электролитически или кипячением).

Метод окисления применяется для конструкционных и инструментальных сталей. Образцы с полированной поверхностью нагревают в вакууме или защитной атмосфере до заданной температуры, выдерживают, затем подают воздух на 30-60 с для окисления. После охлаждения в воде и полировки травят в реактивах (соляная кислота + спирт, пикриновая кислота + соляная кислота + спирт, метанитробензолсульфокислота + спирт). Границы зерен выявляются по сетке окислов.

Метод сетки феррита или цементита применяется для доэвтектоидных (с углеродом до 0,6 %) и заэвтектоидных сталей соответственно. После нагрева образцы охлаждают до 650 °С с различной скоростью: для углеродистых сталей с 0,5-0,6 % С – 50-100 °С/ч; для легированных и заэвтектоидных – 20-30 °С/ч; для сталей с 0,25-0,5 % С – на воздухе. Границы зерен выявляются по сетке феррита (травление в 4 % азотной кислоте) или цементита (реактивы по методу цементации).

Метод сетки перлита (троостита) применяется для углеродистых и низколегированных сталей, близких к эвтектоидным. Образцы нагревают, затем охлаждают, погружая половину образца в воду. Границы зерен выявляются темнотравящейся сеткой перлита в переходной зоне.

Метод вакуумного термического травления рекомендуется для изучения кинетики роста аустенитного зерна с использованием высокотемпературных микроскопов. Образцы с полированной поверхностью нагревают в вакууме 0,0133-0,00133 Па, при высоких температурах подают инертный газ. Выдержка не менее 20 мин, температура не ниже 800 °С.

Методы определения величины зерна. Зерна – отдельные кристаллы, разделенные границами. При наличии двойников зернами считают кристаллы вместе с двойниками. Величина зерна определяется методами: визуального сравнения с эталонными шкалами, подсчета зерен на единицу поверхности, подсчета пересечений границ зерен, измерения длин хорд, ультразвуковым.

Метод сравнения с эталонными шкалами (приложение 2) проводится при увеличении 100×. Выбирают типичные места и сравнивают с эталонами шкал 1-3. Шкалы 1-3 представлены десятью эталонами, соответствующими номерам зерен G от -3 до 14. В таблице 1 приведены средняя площадь сечения зерна, число зерен на 1 мм², среднее число зерен в 1 мм³, средний диаметр и средний условный диаметр для каждого номера. Например, для G=5: средняя площадь 0,00390 мм², число зерен на 1 мм² – 256, в 1 мм³ – 4096, средний диаметр 0,062 мм, условный диаметр 0,0553 мм.

Если размер зерна выходит за пределы шкал, применяют другие увеличения с пересчетом по таблице 2 или графику. Номер зерна пересчитывают по формуле G = M ± K, где M – номер при данном увеличении, K – поправочный коэффициент (K = 6,641 lg g). За однородную структуру принимают структуру, соответствующую одному эталону. Разнозернистая структура – наличие зерен, отличающихся от основного номера более чем на 1 номер и занимающих более 10 % площади. Такую структуру оценивают двумя или более номерами с указанием процента площади. Расхождение оценок не более одного номера.

Метод подсчета зерен заключается в определении количества зерен на 1 мм² шлифа. Подсчет проводят на матовом стекле или микрофотографиях в поле зрения площадью 0,5 мм² при 100× (круг диаметром 79,8 мм или квадрат 70,7×70,7 мм). Подсчитывают число зерен внутри фигуры (n₁) и пересеченных границами (n₂). Общее количество на площади 0,5 мм²: n₁₀₀ = n₁ + n₂/2 (для круга); n₁₀₀ = n₁ + n₂/2 – 1 (для прямоугольника). Число зерен на 1 мм²: m = 2n₁₀₀. Средняя площадь зерна a = 1/m. Средний диаметр dm = √a. Проводят не менее трех измерений, допустимое расхождение результатов – не более 50 %. Пример подсчета приведен в приложении 3.

Метод подсчета пересечений границ зерен применяют для определения среднего условного диаметра (равноосные зерна) или числа зерен в 1 мм³ (неравноосные). На матовом стекле или микрофотографиях проводят отрезки прямых длиной 80-100 мм при 100× (0,8-1,0 мм на шлифе) так, чтобы каждый пересекал не менее 10 зерен. Подсчитывают точки пересечения с границами. Измерения проводят не менее чем в пяти местах. Средний условный диаметр dL = L / N, где L – суммарная длина отрезков (в мм на шлифе), N – общее число пересеченных зерен. Для неравноосных зерен число зерен в 1 мм³ вычисляют по формуле Nv = 0,7 Nx Ny Nz, где Nx, Ny, Nz – количество пересечений на 1 мм длины в трех взаимно перпендикулярных направлениях (приложение 4). Для быстрорежущей стали применяют метод Снейдер-Графа: подсчет пересечений на отрезке 63,5 мм при 500× или 127 мм при 1000×, среднее число пересечений сопоставляют с таблицей 3 (например, 15 и выше – очень мелкие зерна (G 11-13), 9-11 – средние (G 9), 1-8 – крупные (G 8-3)).

Метод измерения длин хорд применяется для разнозернистых структур. Измеряют длины отрезков (хорд), отсекаемых в зернах прямыми линиями, под микроскопом или на микрофотографиях. Измерения проводят не менее чем в пяти полях зрения, в каждом поле – не менее трех прямых. Общее количество измерений – не менее 250 (при достоверности 90 % и ошибке 10 %) или не менее 1000 (при ошибке 5 %). Длины хорд группируют по размерным группам с коэффициентом 1,45, что соответствует номерам зерен по условному диаметру. Определяют относительную долю зерен каждого размера. Пример приведен в приложении 5.

Ультразвуковой метод (приложение 6) применяется для определения средней величины зерна в готовых изделиях и основан на зависимости затухания ультразвука от размеров зерна. Частоту выбирают из условия λ > πd (рэлеевская область рассеяния). Используют ультразвуковые структурные анализаторы или дефектоскопы. Предварительно устанавливают зависимость затухания от величины зерна на испытательных образцах с предельными номерами зерна.

Протокол испытания (приложение 7) должен содержать: марку стали или сплава, метод выявления и определения величины зерна, номер величины зерна, средний диаметр, средний условный диаметр, среднюю площадь сечения зерна, количество зерен в 1 мм³.

В приложении 1 приведены рекомендуемые реактивы для травления. Для углеродистых сталей – растворы азотной или пикриновой кислоты в спирте. Для высоколегированных, мартенситных, быстрорежущих – растворы соляной кислоты, хлористой меди, хлорного железа. Для аустенитных сталей – электролитическое травление в щавелевой кислоте или химическое в растворе соляной, серной кислот и сернокислой меди. Для сплавов на никелевой основе – раствор Марбле (медный купорос + соляная кислота + спирт).

Стандарт применяется для контроля качества металлопродукции в металлургической, машиностроительной и других отраслях промышленности при оценке структуры сталей и сплавов.